Warum hochreiner Graphit für die Defektkontrolle bei der SiC-Epitaxie so wichtig ist

Die Qualität von Siliziumkarbid-Wafern (SiC) wird bereits durch geringfügige Veränderungen der Wachstumsumgebung beeinflusst. Ein oft vernachlässigter Aspekt ist die Graphitauskleidung des Reaktors. Sie hält der intensiven Hitze im Reaktor stand und dient gleichzeitig der Positionierung des Wafers während der Epitaxie. Ist der Graphit verunreinigt oder unregelmäßig strukturiert, können sich während des Wachstumsprozesses kleine Materialpartikel oder unerwünschte Reaktionen ablagern. Kleine Probleme auf der Graphitoberfläche können sich zu größeren Waferdefekten ausweiten, was zu Mehraufwand und geringeren Ausbeuten für die Chiphersteller führt. Daher sind Zustand und Reinheit der Graphitauskleidung von entscheidender Bedeutung. Graphitsuszeptor ist ein wichtigeres Thema, als die meisten annehmen würden.

Wie beeinflusst die Graphitreinheit Partikelprobleme in Epitaxiekammern?

Partikel sind ein häufig auftretender Waferdefekt in SiC-Epitaxiekammern und betreffen oft Graphit. Die Graphitpartikel befinden sich in der Heizzone des SiC-Reaktors, tragen den Wafer und beeinflussen die thermische Verteilung. Bei Verwendung von weniger reinem Graphit können Spurenverunreinigungen wie metallische Verunreinigungen, Asche oder Prozessrückstände während des Hochtemperaturwachstums langsam aus dem Graphit ausgasen. Die ausgasenden Verunreinigungen sind in der Kammer oft nicht nachweisbar, lagern sich aber schließlich auf der Waferoberfläche ab oder gehen in die Gasphase über. Beispielsweise entschied sich ein Halbleiterhersteller in einer Anwendung aus Kostengründen für Graphit geringerer Reinheit. Obwohl anfänglich bei kurzen Läufen keine Probleme auftraten, zeigten sich nach mehreren Zyklen Probleme. SiC-Epitaxie Auf der Waferoberfläche wurden zufällige Poren und raue Stellen beobachtet. Die Ursache dieser Defekte konnte auf Mikropartikel zurückgeführt werden, die vom Graphithalter oder -suszeptor emittiert wurden. Diese Partikel gelangen in die Wachstumskammer und wirken dort unerwünscht als Keime. Eine ungleichmäßige Dichte des Graphitbauteils trägt ebenfalls zur Mikrorissbildung auf der Oberfläche beim Erhitzen bei, wodurch mit der Zeit feine Partikel in die Kammer gelangen, selbst wenn das Bauteil sauber erscheint. Daher ist die Überwachung der Graphitquelle und ihrer Vorgeschichte eine Routineaufgabe in Halbleiterwerken, um partikelbedingte Defekte zu vermeiden. Hochreiner Graphit mit einem kontrollierten Aschegehalt ist generell wünschenswert, insbesondere für die Langzeitproduktion. Die Anzahl der Temperaturzyklen der Bauteile wird ebenfalls überwacht, da Materialien auch nach einer guten Erstbearbeitung Partikel abgeben. Auch die Wartungsmethode für Graphitbauteile beeinflusst die Defekte. Beispielsweise beschädigen aggressive Reinigungsverfahren die Graphitoberfläche und führen zu Mikrorissen. Die bevorzugte Methode ist ein schonender, kontrollierter Reinigungsprozess mit minimaler physikalischer Einwirkung auf die Graphitbauteile. Aus wirtschaftlichen Gründen kann ein frühzeitiger Teileaustausch sinnvoller sein als die Bewältigung von Ausbeuteverlusten in späteren Phasen. Kurz gesagt, die Kontrolle der Partikelerzeugung in einem typischen SiC-Epitaxieprozess hängt von Details der Materialqualität und der Handhabung ab. Die Graphitqualität ist dabei von zentraler Bedeutung.

Materialanforderungen für hochwertige SiC-Epitaxiebauteile und Suszeptoren

Bei der SiC-Epitaxie dienen die Bauteile im Reaktor nicht nur der Waferbefestigung. Suszeptoren, Graphitträger und Komponenten der Heizzone beeinflussen das Kristallwachstum direkt. Daher sind die Materialanforderungen sehr hoch, und selbst kleinste Fehler führen unweigerlich zu Defekten auf dem Wafer. Hohe thermische Stabilität ist eine Grundvoraussetzung. Die Bauteile werden über lange Zeiträume auf sehr hohe Temperaturen erhitzt (teilweise in wiederholten Heiz-/Kühlzyklen). Ein Material, das bei diesen Temperaturen nicht stabil ist, verformt sich und kann schließlich reißen. Geringfügige Geometrieänderungen können Gasströmung und Wärmeverteilung erheblich verändern und zu ungleichmäßigem Kristallwachstum auf der Waferoberfläche führen. Reinheit ist ein weiterer kritischer Faktor. Hochwertige SiC-Prozesse erfordern einen sehr geringen Metallgehalt und einen sehr niedrigen Aschegehalt in den graphitbasierten Komponenten. Während des Betriebs werden Spurenmetalle langsam aus den Bauteilen ausgelaugt, die Verunreinigungen können in die Kammer diffundieren und zu Partikelverunreinigungen oder lokalen Kristallfehlern führen. In einigen Halbleiterwerken konnte ein zufälliger Stapelfehler auf eine einzige Charge verunreinigter Suszeptoren zurückgeführt werden. Die Oberflächenstruktur ist ebenfalls eine wichtige Anforderung. Eine glatte und ebene Oberfläche trägt dazu bei, den Partikelabtrag während des Heiz-/Kühlzyklus zu reduzieren. Eine ungleichmäßige Oberfläche oder Poren in der Oberflächenstruktur führen im Betrieb zu kontinuierlichem Verschleiß und erzeugen so eine stetige Partikelquelle in der Kammer. Die Qualität der Beschichtung ist ebenfalls eine wesentliche Voraussetzung. Viele High-End-Suszeptoren verwenden eine SiC-Beschichtung als Schutzschicht. Die Beschichtung muss gut auf dem Basismaterial haften und einem dauerhaften Betrieb standhalten. Schlechte Haftung und Delamination setzen das Graphitbasismaterial direkt der aggressiven Reaktionsumgebung aus. Dies beobachten wir häufig in der Praxis: Beispielsweise steigt die Fehlerrate in einer Waferfabrik, die mit langen Produktionschargen arbeitet, nach Hunderten von Zyklen stetig an. Die Inspektion des Suszeptors zeigt einen leichten Verschleiß der Beschichtung und Kantenerosion. Durch Austausch des Bauteils lässt sich die Fehlerrate wieder auf ein akzeptables Niveau senken. Bei der Auswahl der richtigen Materialien geht es nicht nur um die anfängliche Leistung der Komponenten, sondern auch um die Stabilität des Materials in wiederholten Zyklen.

Einfluss der Kornstruktur auf die thermische Stabilität in AIXTRON G10-Systemen

Die Kornstruktur von Graphitkomponenten innerhalb eines Hochtemperatur-SiC Epitaxie-Wachstum Systeme wie AIXTRON G10 haben einen erheblichen Einfluss auf die thermische Stabilität. Dies betrifft Dimensionsänderungen, Formstabilität und das Verhalten bei Temperaturwechseln. Graphit ist kein monolithischer Feststoff, sondern besteht aus zahlreichen Kristalliten oder Körnern. Die einzelnen Kristallite können unterschiedliche Orientierungen aufweisen. Bei ungenauer Kontrolle der Korngröße im Graphitbauteil entsteht eine ungleichmäßige Wärmeverteilung. Bereiche des Bauteils erwärmen und kühlen unterschiedlich schnell ab. Dies erzeugt innere Spannungen im Mikrobereich. Mit der Zeit führen diese inneren Spannungen zu Verformungen oder Verzerrungen an Bauteilen wie dem Suszeptor oder dem Waferträger. Dieser Prozess ist während der Produktion leicht erkennbar. Er tritt typischerweise auf, wenn die Waferlinie bei hohen Temperaturen arbeitet. Die Waferqualität beginnt nach Hunderten von Temperaturwechseln zu schwanken. Dickenschwankungen nehmen zu, und Kantendefekte treten häufiger auf. Bei der Untersuchung dieser Teile zeigen sich meist Anzeichen von Verformung oder Materialermüdung. Feinkörnige Strukturen mit kontrollierter Kristallitverteilung weisen eine deutlich bessere thermische Stabilität auf als grobkörnige oder ungeordnete Strukturen. Dies führt zu einer gleichmäßigeren Wärmeübertragung und reduzierten lokalen Spannungsspitzen. Mit einer optimalen Kornstruktur widerstehen die Bauteile auch nach Hunderten von Temperaturzyklen dem Verzug. Grobe oder ungleichmäßig verteilte Kornstrukturen führen zu Schwachstellen im Bauteil, die Mikrorisse und schließlich die Freisetzung von Partikeln in die Kammer begünstigen. Ein weiterer wichtiger Aspekt ist die Beständigkeit gegenüber Temperaturschocks. Das Bauteil erfährt an bestimmten Stellen, wie beispielsweise beim Einbringen in den Reaktor oder beim Entnehmen, signifikante Temperaturänderungen. Sind die Korngrenzen schwach, können sich entlang der Korngrenzen Mikrorisse bilden. Dies führt zwar in der Regel nicht zum Ausfall des Bauteils, ermöglicht aber die Entstehung dieser Schwachstellen im Material und kann zukünftig zu Zuverlässigkeitsproblemen führen. Die meisten Fertigungsanlagen erfassen die Lebensdauer der Bauteile anhand der Betriebsstunden, der Anzahl der Temperaturzyklen und der gesamten Wärmebehandlung. Bauteile mit einer optimierten Kornstruktur weisen eine längere Lebensdauer und über die Zeit hinweg konstantere Ergebnisse auf.

Reduzierung metallischer Verunreinigungen in hochreinen Graphitbauteilen

Eines der „unsichtbaren“, aber kritischen Probleme bei Graphitbauteilen, auch im SiC-Epitaxieprozess, ist die metallische Verunreinigung. Selbst geringste Metallspuren können in den Prozess gelangen und in einem SiC-Epitaxiereaktor wie dem AIXTRON G10 schwer nachweisbare Defekte verursachen. Diese Metalle stammen üblicherweise aus den Rohmaterialien oder den verschiedenen Verarbeitungsschritten bei der Herstellung des Graphitbauteils. Elemente wie Eisen, Nickel, Calcium und Natrium sind häufig und bleiben bei Raumtemperatur im Graphit eingeschlossen. Bei den hohen Prozesstemperaturen der SiC-Epitaxie können diese Elemente jedoch mobil werden. Diese Spurenmetalle können schließlich ausgasen oder während wiederholter Heiz-/Kühlzyklen in der Heizzone, also dem Suszeptor oder dem Waferträger selbst, an die Oberfläche wandern. Ein typischer Fall: Eine Halbleiterfabrik beginnt mit der Produktion einer Charge neuer Graphitbauteile. Die ersten Wafer sind fehlerfrei, doch nach einer gewissen Zeit treten kleine Defekte auf. Es handelt sich meist um winzige Poren, zufällige Stapelfehler oder unerklärliche Partikelereignisse. Leicht liegt die Vermutung nahe, dass ein falscher Gasfluss oder eine Kontamination während der Kammerreinigung vorliegt. Detaillierte Analysen führen jedoch häufig zur langsamen Freisetzung von Spurenmetallen aus Graphitbauteilen. Die Kontrolle der Graphitreinheit ist dabei entscheidend. Für kritische Bauteile wird stets hochtemperaturgereinigter Graphit mit niedrigem Aschegehalt bevorzugt. Dieser Reinigungsschritt entfernt den Großteil der metallischen Rückstände. Solcher Graphit kann die Elemente auch bei wiederholten Heiz-/Kühlzyklen länger binden. Die Wareneingangsprüfung von Graphitbauteilen ist in manchen Fertigungsanlagen ebenfalls von großer Bedeutung. Die Prüfung der Graphitchargen mit Verfahren wie ICP-OES oder Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) kann die Verwendung kontaminierter Teile verhindern. Zudem lässt sich so die Vermischung von Teilen unterschiedlicher Herkunft im selben Prozessablauf vermeiden. Beschichtungen wie SiC oder TaC tragen ebenfalls zur Lösung des Problems bei, indem sie als Barriere zwischen dem Graphitbauteil und der Prozessumgebung wirken. Solange die Beschichtung gut aufgebracht und mit dem darunterliegenden Graphitsubstrat verbunden ist, reduziert sie die Wechselwirkung des Graphitteils mit der Prozessumgebung. Nicht zuletzt ist die Handhabung und Lagerung der Graphitteile von Bedeutung. Graphitteile können bei der Handhabung durch verschmutzte Handschuhe oder Instrumente oder durch Lagerung auf unsauberen Regalen verunreinigt werden. Diese Oberflächenverunreinigung kann dann während des Heizzyklus in den Ofen gelangen. Um die metallische Verunreinigung von Graphitteilen zu reduzieren, ist die Summe vieler kleiner Maßnahmen erforderlich. Ein hochreines Material in Kombination mit sorgfältiger Handhabung und strenger Prozesskontrolle ist unerlässlich.

Warum benötigen Veeco EPIK-Systeme Graphitmaterialien mit extrem niedriger Porosität?

Graphitbauteile der Veeco EPIK Systems Plattform unterliegen extremen Prozessbedingungen in der Halbleiterfertigung. Sie sind hohen Temperaturen, aggressiven Gasmischungen und langen Prozesszyklen ausgesetzt. Graphit mit extrem niedriger Porosität ist daher entscheidend für die Integrität und Reinheit der SiC-Epitaxie. Porosität bezeichnet die kleinen, inneren Poren im Graphitkörper. Trotz einer perfekt glatten Oberfläche können diese inneren Poren Prozessgase, Rückstände und Reinigungschemikalien einschließen. Hohe Porosität bedeutet mehr Volumen für diese Einschlüsse, wodurch das Material nach der Hochtemperaturbehandlung langsam entgast werden kann. Diese Entgasung verläuft nicht immer linear und kann zu Gasausbrüchen führen, was die Prozesskontrolle erschwert. Bei der SiC-Epitaxie ist dies besonders nachteilig. Die aus dem Graphitkörper freigesetzten Gase können in den Gasstrom der Epitaxiekammer gelangen und zur Bildung unerwünschter Partikel beitragen. Partikel gelangen auf die Waferoberfläche, beeinträchtigen das Kristallwachstum und können zu unerwarteten Defekten wie zufälligen Vertiefungen, Oberflächenrauheit oder lokalen Schwankungen der Waferdicke führen. Ein typisches Szenario tritt bei Produktionshochläufen auf, wenn eine Reinraumfertigung neue Graphitbauteile für ein EPIK-System erhält. Anfängliche Ergebnisse mögen akzeptabel sein, doch mit zunehmender Anzahl an Temperaturzyklen kann die Defektrate ansteigen, und die Inspektion der Prozesskette, einschließlich Gasleitungen, Ventilen und Reinigungsstufen, liefert möglicherweise keine offensichtlichen Ergebnisse. Häufig stellt sich heraus, dass die Ursache im Graphit mit geringer Porosität in der Hochtemperaturzone liegt. Die Verwendung von Graphit mit extrem geringer Porosität minimiert dieses Risiko effektiv, indem das Volumen an eingeschlossenen Partikeln begrenzt und somit die Wahrscheinlichkeit plötzlicher Gasaustritte beim Erhitzen verringert wird. Zudem bietet er eine höhere mechanische Festigkeit. Die dichtere Struktur von Graphit mit extrem geringer Porosität bietet typischerweise eine höhere Rissbeständigkeit bei wiederholten Temperaturzyklen. Darüber hinaus fördern Oberflächen mit geringer Porosität eine verbesserte Beschichtungsintegrität. Werden SiC oder andere hochschmelzende Materialien auf diese Graphitoberflächen aufgebracht, haften sie gut auf einer weniger porösen Oberfläche. Dies ist wahrscheinlich auf die engere Bindung zwischen dem Beschichtungsmaterial und dem Graphit zurückzuführen, was wiederum die Beständigkeit und Lebensdauer der Beschichtungen sowie deren Ablösungs- oder Abplatzungsneigung erhöht. Letztendlich bietet die Wahl von Graphit mit extrem niedriger Porosität im alltäglichen Fertigungsprozess, obwohl es sich um eine Materialeigenschaft handelt, einen sehr direkten Vorteil bei der Erzielung stabiler, sauberer und vorhersagbarer Wafer-Ergebnisse in High-End-SiC-Epitaxieprozessen.